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电子显微镜涂布技术简介

在电子显微镜领域,样品的涂层是需要的,以使或改善样品的成像。在样品上形成一层金属导电层,可以抑制电荷,减少热损伤,提高二次电子信号,以便于在样品中进行地形检测扫描电镜.精细的碳层,对电子束是透明的,但导电,是x射线显微分析所需要的,以支持网格上的薄膜和备份的副本,以成像TEM.使用的涂层技术取决于分辨率和应用。

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扫描电镜成像前需要涂层

有限或非导电材料样品(陶瓷,聚合物等)需要碳和/或金属涂层。低温样品被冷冻断裂,涂覆金属(徕卡EM ACE600冻结骨折,徕卡EM VCT500)并在低温下成像扫描电镜

TEM成像前需要涂层

formvar覆盖TEM栅极需要涂上一层碳以导电。栅格采用辉光放电处理,否则溶液不会粘附并分布到栅格上。冷冻断裂的样品以低角度涂上金属,然后是碳备份膜(徕卡新兴市场ACE600冷冻骨折和徕卡新兴市场VCT500或徕卡EM ACE900)以制造一个可在TEM

溅射镀膜

溅射涂层扫描电镜是将导电金属的超薄涂层(如金(Au)、金/钯(Au/Pd)、铂(Pt)、银(Ag)、铬(Cr)或铱(Ir)涂在不导电或导电不良的试样上的过程。溅射涂层防止了样品的充电,否则会发生充电,因为静电场的积累。它还增加了可以从样品表面检测到的二次电子的数量扫描电镜因此增加了信噪比。气急败坏的电影扫描电镜通常有厚度范围为2-20纳米。

福利扫描电镜金属飞溅的样品:

  • 降低显微镜光束损伤
  • 增加热传导
  • 样品充注减少(传导增加)
  • 改进的二次电子发射
  • 减少光束穿透,提高边缘分辨率
  • 保护梁敏感试件

碳涂层

碳的热蒸发被广泛用于制备电子显微镜样品。碳源-以螺纹或杆的形式安装在两个大电流电气端子之间的真空系统中。当碳源加热到它的蒸发温度时,细碳流沉积在样品上。碳涂层的主要应用在新兴市场电子显微镜是x射线显微分析和样品支持膜在(TEM)网格。

电子束涂层

金属和碳可以被蒸发掉。电子束镀膜能得到最好的镀层,是一种方向性很强的工艺,镀膜面积有限。电子集中在被加热并进一步蒸发的目标材料上。带电粒子从光束上被移除。因此,一个电荷很低的光束击中了样品。热量减少,带电粒子对样品的影响减少。只有几次运行是可能的,然后必须重新加载和清理源。通常,电子束用于定向涂层(阴影和复制)或精细层是必要的。

介绍低温技术

冷冻断裂包括一系列技术,揭示和复制细胞器和其他膜结构的内部成分,以便在电子显微镜下检查。冷冻蚀刻通过升华去除冰层,暴露原来隐藏的膜表面。

冷冻干燥,也被称为冻干,在高真空条件下(升华)除去冷冻样品中的水分。结果是一个干燥和稳定的样品,可以在电子显微镜成像。

应用程序

不同的涂层方法

溅射

碳线程蒸发

碳棒蒸发

电子束蒸发

  • 受溅射真空的影响,相当分散(从四面八方涂覆)
  • 最小的热量传递到样品
  • 易于操作和设置
  • 镀膜真空在10-2毫巴范围内(对于低温应用可能会有问题)
  • 金属种类繁多
  • 脉冲蒸发高度可控
  • 操作方便
  • 由于脉冲短,样品传热低
  • 涂布时不能连续转动
  • 细粒
  • 快涂层
  • 连续旋转
  • 碳的定义纯度
  • 比碳线更热发展
  • 最好的谷物
  • 定向涂层(阴影!)
  • 材料聚焦束
  • 几次运行后的目标变更/调整
  • 主要是碳和铂涂层
  • 蒸发源设置难度较大

不同涂覆方法的典型应用

生物学

  • 扫描电镜成像

高分辨率扫描电镜分析

EDX分析

室温低角度旋转遮光TEM

材料

  • 扫描电镜成像

热敏感的样品

碳的电影TEM网格

最高分辨率扫描电镜冻结骨折:

  • 低温扫描电镜

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基本的低温扫描电镜

  • 副本TEM

过程的组合

以下组合工艺可用于徕卡新兴市场ACE镀膜机:


徕卡EM ACE200

  • 溅射涂布机
  • 碳线涂布机
  • 溅射和碳线涂布机

徕卡EM ACE600

  • 溅射涂布机
  • 碳线涂布机
  • 溅射和碳线涂布机
  • 双溅射涂布机
  • 碳棒涂布机
  • 电子束涂布机
  • 溅射和碳棒涂布机
  • 溅射和电子束涂布机
  • 双电子束涂布机

徕卡EM ACE600冻裂

  • 每一个徕卡新兴市场ACE600可以配置或升级为低温涂布机
  • 基本的低温组
  • 冷冻骨折冷冻装置


可选:所有仪器辉光放电,使碳涂层栅格亲水性。

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