如何使金属合金的晶粒尺寸分析适应您的需要

金属合金在许多工业中对各种产品都很重要。它们在汽车、卡车、火车、飞机和其他交通工具中发挥着至关重要的作用。本报告解释了合金表征的重要性，特别是晶粒尺寸，对汽车和运输行业和一个实用的，有效的解决方案，其分析使用光学显微镜软件。

目前已有几千种标准合金在使用，为了满足新的要求，性能更好的新合金不断被开发出来。例如，有多种合金的钢和铝，用于制造汽车，卡车，飞机和火车。

在开发合金时，了解合金的性能是非常重要的，这些性能与合金的成分和显微组织有关。微观结构-相、晶粒或夹杂物-对拉伸强度、延伸率以及导热性和导电性都有显著影响。了解合金的成分、微观组织和宏观性能之间的关系对合金的设计和制造很重要。晶粒是在合金生产冷却阶段形成的结晶(微观晶体)。

众所周知，随着晶粒尺寸的增大，合金的(参见图1)[1]：

• 抗拉强度(Rm)和屈服强度(Re)下降;
• 断裂伸长率(A%)增加;而且
• 韧脆转变温度升高。

为了表征合金的微观结构，必须从合金材料中制备样品，然后研磨和抛光，用显微镜成像，最后对图像进行分析。图2显示了样品制备和微观结构分析的典型工作流程。

不同类型的实验技术被用来研究合金的微观组织。一百多年来，光学显微镜使用入射光场、暗场、差分干涉对比(迪拜国际资本)，偏振光照明和彩色蚀刻，已经是最常见的方法。目前，计算机自动化显微镜和图像分析系统提供了一种快速和准确的方法来评价这种合金。

所使用的成像软件的设置和分析能力对以下工作的准确性、可靠性、再现性和效率有非常重要的影响:

• 图像捕获与分析;
• 晶粒尺寸和显微组织评价;而且
• 从结果生成报告。

徕卡显微镜使用拉斯维加斯晶粒专家软件为精确和可复制的晶粒尺寸和微观结构分析提供了一个实用的解决方案。粒度分析可以采用自动应用的传统方法，也可以采用优越的数字方法。分析方法符合各种国际标准。下面的表1总结了该软件的优点。

表1:的优点拉斯维加斯来自徕卡微系统的谷物专家软件用于粒度分析。188金宝搏的网址

入射照度对比法

为了使不透明且不能透光的合金样品成像，光学显微镜利用入射照明方法。为了更好地对比特定合金的显微组织成分，采用了一定的对比技术(2、3)：

• brightfield;
• 暗视野;
• 差分干涉对比(迪拜国际资本）;而且
• 偏振光。

下面将进一步解释这些入射照明对比方法，参考文献中有更详细的说明2和3．

Brightfield

优势:将观察到的合金样品的整个部分均匀地照亮。
劣势:对于反光合金样品，一些特征，如晶界，可能会被明亮的光照“淹没”，在图像中不容易看到。

下面的图3显示了用复合显微镜在亮场照明下记录的钢合金的图像。

暗视野

优势:照亮合金样品平坦区域上不容易被亮场看到的小特征，如裂纹、气孔、蚀刻晶界、细小突起等。
劣势:仅用于观察偏离平坦合金样品区域的特征，因为合金背景在图像中会显得较暗。

图4显示了用复合显微镜在暗场照明下拍摄的钢合金的图像。

差分干涉对比(迪拜国际资本）

优势:照亮了合金样品上的微小高度差异，增强了纹理和特征的对比。
劣势:使用更具挑战性，实现成本更高。

用复合显微镜记录的钢合金图像迪拜国际资本照明如下面的图5所示。

偏振光

优势:有助于增强对某些合金晶粒(结晶区)的观察。颗粒通常反射偏振光的特定颜色(波长)，这取决于它们的晶体学取向，从而产生颜色对比。
劣势:只适用于不结晶为立方晶格结构的合金，如面心立方(fcc)或体心立方(bcc)。不幸的是，这一事实排除了许多主要的商业合金(钢，铜和铝)，然而，彩色蚀刻可以利用来补救这个问题(2、3)．

图6显示了用偏振光照明的复合显微镜成像的着色蚀刻铝合金。

为了更好地观察合金的晶粒和微观组织，在样品制备过程中经常使用酸、碱或电解溶液进行蚀刻。在腐蚀过程中，合金微观组织的特定成分受到破坏，如晶界或晶区内的相。然后用明亮场或暗场照明对蚀刻的合金进行正常成像(2、3)．下面将详细介绍蚀刻合金的亮场和暗场成像。颜色或着色蚀刻也可以对比合金晶粒和微观组织(2、3)．有关合金蚀刻的更多细节，请参阅参考资料2和3．

Brightfield照明

用复合显微镜和亮场照明记录的蚀刻钢合金图像如图7所示。

暗视野照明

图8显示了用复合显微镜在暗场照明下刻蚀的合金钢。

国际标准的粒度分析方法概述如下表2。

表2:测定合金晶粒尺寸的国际标准方法。

合金的平均晶粒尺寸一般用晶粒尺寸数G表示，如标准ASTM E112 - 13所示[4]．G的值从00到14，其中00对应的平均粒径为0.508 mm，面积为0.2581 mm²14粒直径2.8 μ m，面积7.9 μ m2。为了评估合金的晶粒尺寸数，常用的方法包括ISO 643:2012和ASTM E112 - 13标准中描述的截距法、平面测量法和比较法(4、5)．

在合金的微观图像上画出带有截距线的几何图形(4、5)．平均直线截距长度，l，由的个数(参见图9)计算得出:

• 通过测试线(P_l)或
• 每单位长度的测试线(N_l）.

一旦P_l和N_l，则截距长度为:
lP = 1 /_l= 1 / N_l
用于确定晶粒尺寸数G，其公式为:
G = -6.6457*log[l- 3.298。

截距或相交次数越多，g的精度越高。通常截距方法速度快，精度好。

用这种方法，在一个确定的圆形区域内的颗粒数被计数(4、5)．单位面积的粒数N_一个，用于确定G(晶粒尺寸数)。N的值_一个计算公式为:

N_一个=(米²/ * (n_内部+ (n_拦截/ 2)

其中M是放大倍率，A是圆面积，n_内部是完全落在圆内的颗粒数，还是n_拦截是圆圈周长拦截的颗粒数(参见图10)。则G可由式计算:

G = -3.322*log[N ._一个- 2.954。

计数的颗粒数越多，g的精度越高。总的来说，平面测量法的结果是非常可重复和精确的。

这种方法不需要计数，而是将颗粒结构与在100倍放大下记录的一系列参考图像进行比较，可以是挂图的形式，清晰的叠加，或在显微镜目镜线上(参见图11)。(4、5)．该方法速度快，但粒度值的准确性远远低于上述截距法或平面法的计算结果。

为了用半自动或自动分析(软件)评价合金的平均晶粒尺寸，标准ASTM E1382 - 97(2015)中描述了方法。[6]．用上面讨论的截距法或平面法来评估平均晶粒尺寸和晶粒尺寸分布。结果的精度和准确性取决于合金样品的质量、样品制备、成像系统和图像分析软件。图12显示了一个用平面测量法完成的例子。

一般来说，通过自动化分析得到的结果比通过目镜分线叠加或挂图进行的半自动化分析或比较更准确、精确、更快。同样，半自动分析比人工分析更准确和快速与目镜分线覆盖。自动分析的一个例子是徕卡显微镜使用拉斯维加斯谷物专家软件，它能够执行平面测量和拦截程序。半自动化的分析是可能的拉斯维加斯标线软件通过数字标线叠加显示在显示器上。图13显示了这些方法的准确性对比。

一些合金在热处理后会产生双相晶粒。合金中的双相晶粒尺寸包括系统晶粒尺寸变化、项链和带状结构，以及临界应变区域的发芽晶粒生长。为了更好地理解合金的力学性能，表征双相晶粒尺寸是很重要的。ISO 14250:2000和ASTM E1181 - 02(2015)标准描述了确定合金中是否存在双相晶粒尺寸的指南(7、8)．他们还阐明了如何将双相晶粒尺寸划分为两个不同类别中的一个，以及这些类别中的具体类型。图14显示了具有双晶粒尺寸的钢合金的例子。

合金中异常大的晶粒与异常行为有关的裂纹萌生和扩展，以及材料疲劳。由于这个原因，ALA晶粒尺寸被用于合金的表征。标准ASTM E930 - 99(2015)解释了用于测定ALA晶粒尺寸的方法[9]，即测量晶粒尺寸明显均匀分布的合金中异常大晶粒的尺寸。参考图15和表3的ALA分析示例。

表3:使用ALA分析对钢进行晶粒尺寸测量的数据。

在合金晶粒尺寸分析过程中可能出现的困难是:

• 样品制备的伪影;
• 晶界不明显;
• 样品过蚀刻;
• 错综复杂的微观结构;
• 双晶

用…获得准确的结果拉斯维加斯晶粒专家，选择一个质量好的合金样品和样品制备方法[6]是很重要的。如果样品制备没有提供良好的结果或微观结构偏离正常预期，那么用户可以应用拉斯维加斯用标线溶液估计平均晶粒尺寸的精度为±0.5 G。

检测晶界的算法

有5种不同的算法拉斯维加斯谷物专家软件检测晶界:

1. 单相;
2. 利用;
3. 双工状态;
4. 暗视野;
5. 偏振光。

用户选择与实际合金样品最相似的处理图像(参见图16)。

的拉斯维加斯Grain Expert软件可以用G(粒度数)表示平均粒度，计算出:

• 粒度数分布、标准差等统计值;
• 平均粒面面积;
• 最大最小晶粒尺寸;
• 置信水平(p值);
• 结果的相对准确性。

的分析示例，请参阅表4和图17拉斯维加斯谷物专家软件。

表4:从分析晶粒尺寸的钢用拉斯维加斯谷物专家软件。

在这份报告中，对用于汽车和交通工业的合金的晶粒尺寸分析的重要性进行了回顾。此外，本文还讨论了一种精确、实用的自动数字显微镜分析方法。

徕卡显微镜使用拉斯维加斯Grain Expert软件为获取粒度结果和评估数据提供了精确、可靠和高效的方法。它还使批处理和报告生成非常容易，只需单击一次。的优点概述请参见图18拉斯维加斯谷物专家软件来自徕卡微系统。188金宝搏的网址