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本文描述了分析低碳、不锈钢或高合金钢质量的最佳方法。根据各种国际和地区标准的要求，如EN 10247、ASTM E45、ISO 4967、DIN 50602(由EN 102047取代)、SS 111116等，分析涉及到钢中非金属夹杂物的表征。

钢铁的质量对汽车、交通、金属加工、电力和建筑等行业至关重要。
为确保最高标准，非金属夹杂物检测的准确可靠的质量保证工作流程至关重要。以下三点对于钢生产过程中夹杂物检测分析的优化很重要:

• 与所使用的检验技术和生产的钢材种类最相适应的标准和分析方法;
• 改进检验前的样品制备，以产生更好的分析结果;而且
• 灵活的工作流程，通过使用手动或自动显微镜解决方案，具有实时和离线分析能力。

188金宝搏的网址徕卡微系统提供最先进的和可定制的显微镜解决方案，使用LAS X钢铁专家软件，用于检测钢的显微组织和评价钢的非金属夹杂物含量。它们的范围从手动检查到全电动解决方案，以满足所需工作量的最佳选择。

目前的钢铁生产方法无法获得不含非金属夹杂物的合金。因此，所有钢中都存在或多或少的夹杂，这取决于所使用的原材料和生产方法。钢的质量受其成分、熔炼和加工方法的影响，但也受其中非金属夹杂物的性质(大小、形状、硬度和化学成分)的影响。即使在同一生产批次内，钢夹杂物的性能也可能有很大的变化。为此，人们开发了不同的夹杂物分析方法，目前已普遍使用。这些方法使准确测定钢中非金属夹杂物的成分、结构和数量成为可能。

非金属夹杂物是钢中的外来物质，其外观非常复杂(参见图1和图2)。它们的存在破坏了钢组织的均匀性，因此，它们可以对钢的力学性能产生相当大的影响。在生产过程中，变形经常发生在轧制、锻造或冲压过程中。研究表明，含有非金属夹杂物的钢变形会引起裂纹和疲劳破坏。

传统上，包裹体是按成分分类的，但它们的来源也分为内生或外生。当微量非金属元素，主要是氮(N)、氧(O)、磷(P)和硫(S)存在时，钢中就会形成内生包裹体。钢中的大部分夹杂物是氧化物和硫化物。通常磷的含量很少，磷化包裹体很少。氧化物包裹体的成分包括非常广泛的二元、三元甚至四元化合物，它们是主要基于氧化铝(氧化铝或铝酸盐)或硅氧化物(二氧化硅或硅酸盐)的复杂混合物。外生夹杂物是由外部污染物的夹闭造成的，其来源包括渣、渣、助焊剂残留物和成型材料的碎片。它们的存在和大小是高度可变的，通常是通过在线或非破坏性的方法，如超声波检测来进行检测。

尽管“清洁度”一词不适合于描述钢中非金属夹杂物的水平，但它在钢铁工业中仍被广泛使用。清洁度表明钢材经过不同的工艺处理，以减少夹杂物的数量及其相关风险。

另一个经常使用的术语是“清洁钢”，它描述的钢铁产品不仅含有低水平的氧化物和硫化物夹杂物，而且还有其他非金属元素，如氮(N)，磷(P)，甚至氢(H)(参见表1)。

表1:“干净钢”的成分，包括O、S、N、P元素，非金属夹杂往往由这些元素组成，以及H元素，H元素会引起脆化。对于这些元素的组合，清洁钢的最高含量为60 ppm (0.006% wt)，超清洁钢的最高含量为30 ppm (0.003% wt)。

氢不会形成包裹体，但会因其扩散到金属基体而导致脆化，最终导致过早断裂。对于高强度钢来说，这尤其是个问题。的presence of aluminates may result in poor fatigue properties, while silicates are detrimental if the steel has to undergo heat treatment at a later stage.

通常钢中非金属夹杂物的含量小于0.1%。然而，由于包裹体的体积非常小，包裹体的数量仍然很高。例如，在1公斤标准质量的铝、低碳钢中有0.1亿至10亿(109)非金属夹杂物。就大小而言，大约有:

• 400个长度为80 ~ 130 μm的夹杂物;
• 10个长度在130 ~ 200 μm之间;而且
• 长度大于200 μm的线缆1根。

除了硫化物和氧化物，氮元素还存在于含有氮(N)高亲和力元素的特殊钢中，如钛(Ti)。钛是一种价格较低的合金元素，越来越多地用于细化晶粒尺寸和提高钢合金的机械性能。因此，钢中的氮化钛夹杂物越来越普遍(参见图3)。最新的标准EN 10247(见下面的部分)将氮化钛夹杂物纳入了评级方法中。

所需的钢质量取决于所使用的应用类型。非金属夹杂物当然对钢的质量有影响，但有些夹杂物的影响比其他夹杂物更大。以最常见的轴承钢为例，对AISI 52100合金进行了前人的研究[２]显示了“有害指数”和不同夹杂物增加与其平均直径相关的材料应力的能力。正如预期的那样，“有害指数”与夹杂物的大小有明显的相关性，但氮化钛夹杂物的有害指数相对于同等大小的其他夹杂物更高。

历史的发展
第一个系统的钢中夹杂物等级是由瑞典铁匠协会Jernkontoret(字面意思是铁办公室)在瑞典制定的。它被称为JK收录评级系统，源自该协会的名称[3]．下面的图表(图4)描述了标准的时间发展。2006年，ASTM E1122标准[4]使用自动图像分析方法处理JK评级的方法被通用ASTM E45标准合并并取代［5］．2010年，所有国家标准均来自欧洲国家，如DIN 50602[6]和NF a04 - 106[7]，并被en10247所取代[8]，但瑞典标准SS 111116除外。该标准于去年重新发行，附有新的JK评级图表[9]．这是80年前的第一种测试方法，似乎还有很长的路要走。

目前，评定钢中非金属夹杂物的主要国际和地区标准是ASTM E45［5］， EN 10247[8]和ISO 4967[10](参见表2)。

ASTM E45是主要的测试方法，但其他标准，如ASTM E1245[11]和ASTM E2142[12]，可用于特殊情况，如用体视学方法测定夹杂物含量和用电子显微镜测定夹杂物等级。ASTM E2283[13]描述了一种基于定量金相测量的统计表征最大内生非金属夹杂分布的方法。该实践应用统计方法来估计钢中夹杂物的极值分布。

ISO 4967相当于ASTM E45。DIN 50602[6]被en10247取代，但DIN 50602在欧洲仍然广泛使用。事实上，EN 10247的新版本已经在2017年初发布，并进行了相关修改，以促进其被欧洲钢铁市场采用。

最后，有一组标准，如ASTM E768[14], ISO 3763[15], ASTM E340[16], ASTM E381[17]和ASTM E1180[18]，用于钢、宏观蚀刻和硫打印的宏观结构评价(也参考表2)。ASTM E768提供了通过自动图像分析方法制备和评价非金属夹杂物评估样品的指南。ISO 3763解释了包含评估的宏观方法。

钢铁质量标准概述

表2:用非金属夹杂物表征钢铁质量的国际和区域标准

在原来的JK分级系统中，夹杂物被分为A、B、C、d 4组，为了评估钢中夹杂物的类型、数量和大小，我们将每组参考图像与钢样品的现场显微镜图像进行了比较。今天，大多数(但不是全部)现代标准使用同样的4个分类组，从A到D。

而在现代标准中，使用颜色和形态参数来定义和划分包裹体为这四组(A到D)。除了对非圆形颗粒的长度和宽度，对圆形颗粒的直径，还使用了其他特征如长宽比、轮廓、粒子之间的水平和垂直距离等来区分包裹体(参见图5)。

ASTM和ISO标准都使用A - D型命名法来命名硫化物、铝酸盐、硅酸盐和球状氧化物，但每种夹杂物类型根据其宽度进一步分为薄或厚/重(参见图6)。ISO标准增加了第5种DS类型，用于直径大于13 μm的单个球状颗粒。

符合din50602的分类[6]，使用了不同的命名法。细长的硫化物包裹体被称为“条纹状硫化物”(缩写为SS)，铝酸盐型包裹体被称为“分散氧化物”(德语氧化物，Aufgelöst，缩写为OA)。硅酸盐型夹杂物被称为“条纹状氧化物”(简称OS)和球状氧化物，因此被称为“氧化物，球状”(简称OG)。

这是din50602标准的第一个特点，因为有些钢的变形程度不足以完全溶解铝酸盐型夹杂物。它们看起来类似于细长的条纹状氧化物。因此，为标准选择了一种没有成分偏差的命名约定。

关于夹杂物类型的夹杂物大小分类将它们划分为一个完全取决于夹杂物表面积的严重级别。用显微镜测量包合面积。包体的基本表面积定义为100 μm²，对应于尺寸类为0。大小类由以下方法定义:

其中i是大小类(0,1,2，…)，A是包含区域。因此，包含面积的两倍对应于类的大小增加+1。每个大小类的范围定义为:

din50602包含等级对比图
由于通常使用简化的每视野尺寸(显微镜)的夹杂面积评级，不需要细分为薄/细、重/厚和大的单D夹杂。然而，由于人类很难通过眼睛来判断区域，在DIN 50602中有一个视觉辅助对比图表。此图表显示了四种基本包含类型，以及针对不同大小的类的示例。它还引入了6个附加的包含子类型和基于包含长度的评级方案。

基于特定类别大小的每个包含物的典型宽度，比较图表中显示了额外的更细和更大的包含物系列，导致包含子类型和主要包含物类型之间存在唯一的对角线关系(参见图7)。主要类型与大小类别评级相关。

由于如图7所示的主要DIN 50602对比图表的特殊性，当它与其他突出不同包含特性的对比图表结合使用时，通过目视检查进行包含分级可能会导致更多的混淆而不是清晰。

尽管DIN 50602标准在国际上仍被广泛使用，但它可能经常被部分误解和误读。

新的欧洲标准与其他标准有很大不同，因为它不是从传统方法推导出来的，而是从数学原理推导出来的。这种方法有一些好处，例如更容易实现自动图像分析方法，甚至在进行手动评估时也可以进行全面的定义和分类。

然而，它的一个缺点是很难与其他标准的结果进行比较。标准结果和夹杂物之间的物理相关性导致了一些争议，阻碍了EN 10247的快速采用和普遍使用[8]由行业专家。

EN 10247增加了两个新组，并将传统的分类方法从A、B、C和D类型修改为EA、EC、EB、ED、EAD和EF类型(见下表3)。

表3:根据国际或地区标准ASTM E45、DIN 50602、NF A04-106、SS 111116和EN 10247定义的夹杂物类型。

EN 10247包含类别
EN 10247标准首先按颜色(灰度)分类，然后按形状(拉长或球状)分类，最后按排列(分散或对齐)分类。夹杂物的这种分类产生了4类:α (α)， β (β)， δ (δ)和γ (γ)，如图8所示。对于2种新的夹杂物类型，EAD代表氧硫化物和EF氮化钛。

根据ASTM和ISO标准，用于评定夹杂物的方法需要160mm的测量²(ASTM)或200毫米²(ISO)抛光(未蚀刻)面积的样品在100倍放大。视野调整为每边0.71毫米的正方形。钢夹杂物评级解决方案所使用的ASTM/ISO和EN 102417评级方法的流程图如下图9所示。一种使用LAS X钢铁专家徕卡微系统的软件就是这样一个188金宝搏的网址评级包含的解决方案。

用微观方法评定夹杂物等级的典型工作流程如下图10所示。工作流程从取样开始，即确定样品的数量和位置，以代表被测批次，然后是金相样品制备。样品制备对分析的可重复性和结果的质量有很大的影响，特别是使用自动评级解决方案。下一步涉及根据标准方法(最差字段、最差包含、统计分析等)选择要执行的分析过程。一旦应用了一种方法，报告的结果应该包括一个分类表，其中包含根据标准计算的严重级别或指数。在评估钢材与用户规范的符合性时，严重程度/指数是至关重要的。

非金属夹杂物分析的金相样品制备(参见图11)可能是具有挑战性的，因为在结束时没有蚀刻，抛光步骤应该产生一个没有划痕和其他缺陷的平面，如孔或拉出、点蚀和彗星尾(参见图12)。氧化物比基体相更硬，磨损更慢，而硫化物更软，磨损更快，因此抛光后的样品显示出“浮雕”的问题(图12)。风险在于样本形状扭曲。在未经热处理的钢中，淬火和回火能使基体硬化，避免缺陷。建议在硬化后进行机器磨削，以保持表面不受氧化或脱碳的影响。

一些减少样品制备中工件数量的一般建议是:

• 通常情况下，最后的抛光步骤应该在低绒布上用1 μm的金刚石膏完成。如果样品有点蚀问题，则应尝试无水悬浮液和非水基(如酒精)润滑剂;
• 对于软(未硬化)钢，建议使用碱性胶体二氧化硅或酸性胶体氧化铝来去除划痕，但这应以最小的压力和时间进行，以避免浮雕和样品的化学腐蚀。然而，如果要进行电子显微镜分析，则不建议使用胶体二氧化硅或氧化铝抛光;
• 一般不建议使用超声波清洗，因为它会在夹杂物周围产生气穴效应;
• 如果出现问题，建议遵循ASTM E768中描述的规则[14]标准;

正如ASTM E768中所解释的，配有差分干涉造影剂的显微镜(迪拜国际资本)照明(见图13A)，在样品制备过程中应使用放大率在100倍至500倍之间的照明，以验证真实的表面外观。一个例子是德国米直立(参见图14)或DMi8米倒置复合显微镜，徕卡微系统。188金宝搏的网址的结果迪拜国际资本使用λ (λ)板(敏感色调)会改善照明效果[图13B]。

在500x下，可以看到一些夹杂物边缘狭窄明亮的线表示沟渠(图13B)。确定这些沟壑是否会被图像分析系统检测到的一种方法是从消光位置缓慢旋转偏光器(图13A中的第6项)，以观察包含边缘是否有任何明显的运动。如果从迪拜国际资本到亮场时，这些沟渠由亮变暗，这表明样品制备不良。样品制备不良的风险是夹杂物可能比其实际尺寸大。

即使是最后抛光时留下的微小划痕通常也会在下面看到迪拜国际资本在500 x。正常情况下，这些划痕会随着偏光片的旋转而消失，不会影响在较低放大倍率下的夹杂物等级。此外，软件将自动删除它们中的大多数作为工件，即使它们仍然可见。

斜光也是观察高度差异的有效选择，尽管它不能提供任何颜色信息。

一旦样品制备方法得到优化，就可以选择评估程序。

的LAS X钢铁专家软件从徕卡微系统与徕卡显微镜188金宝搏的网址结合使用，如德国米，DMi8 A或M，DM4米,或DM2700为通过非金属夹杂物分析对钢质量进行可重复性表征提供了一种快速可靠的解决方案。

自动化解决方案

的LAS X钢铁专家自动化解决方案允许对多个样本进行全自动分析(下面的图15)。如果事先进行了仔细的样品制备，即使在用户离开系统无人看管的情况下，也可以对整个样品进行可重复分析。结果是无偏的，自动化分析方法符合上述国际和地区标准。高级的评审功能允许在包含类型或包含和工件之间进行区分。该软件可以在一次扫描中对所有标准进行比较。

手动解决方案

的LAS X钢铁专家手动解决方案允许分析样本上的代表性数量的区域(下面的图16)。它还与最差字段或最差包含等标准方法兼容。由于分析是手动进行的，所以不需要有电动显微镜。

生成报告(工作流中的第4步)

这两个LAS X钢铁专家自动化和手动解决方案支持从获得的结果轻松、快速地生成报告。图17显示了用ASTM E45标准分析得到的结果的一个报告示例。

如前所述，使用LAS X钢铁专家自动或手动解决方案，可以快速生成结果报告。图18显示了根据DIN 50602标准分析结果生成的报告。

通常，钢的质量是通过对钢中非金属夹杂物的表征和分析来评价的。有各种各样的国际和地区标准，如EN 10247、ASTM E45、DIN 50602和ISO 4967，它们详细描述了用于钢夹杂物等级的分析方法。这份报告概述了钢铁质量是如何确定的，并提出了实现它的实际解决方案。

钢铁的质量对运输、金属加工、电力和建筑等行业至关重要。为了确保符合外部或内部标准，非金属夹杂物检测的精确和可靠的质量保证工作流程至关重要。

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