简介
介绍了分析低碳、不锈钢或高合金钢质量的最佳方法。根据各种国际和地区标准的要求,如EN 10247, ASTM E45, ISO 4967, DIN 50602(由EN 102047取代),SS 111116等,分析涉及钢中非金属夹杂物的表征。
钢铁的质量对汽车、运输、金属加工、电力和建筑等行业至关重要。
为了确保最高标准,准确可靠的非金属夹杂物检测质量保证工作流程至关重要。这三点对于钢生产中夹杂物检测分析的优化很重要:
- 最适合所使用的检验技术和所生产钢材类型的标准和分析方法;
- 改进检验前的样品准备,以获得更好的分析结果;而且
- 灵活的工作流程,通过使用手动或自动显微镜解决方案,具有实时和离线分析功能。
188金宝搏的网址徕卡微系统提供最先进的和可定制的显微镜解决方案,使用LAS X钢铁专家软件,用于检测钢的微观组织和评估钢的非金属夹杂物含量。它们的范围从人工检查到全电动解决方案,无论哪种解决方案最适合必要的工作量。
使用LAS X钢铁专家非金属夹杂物分析软件,用于评定钢的质量。
为什么要评估钢中的非金属夹杂物?
目前的钢铁生产方法还不能生产出不含非金属夹杂物的合金。因此,夹杂物在所有钢材中都或多或少地存在,这取决于所用的原材料和生产方法。钢的质量受到其成分、熔炼和加工方法的影响,但也受到其中非金属夹杂物的性质(大小、形状、硬度和化学成分)的影响。即使在同一生产批次内,钢夹杂物的性能也可能有很大变化。由于这个原因,不同的分析夹杂物的方法已经开发出来,现在普遍使用。这些方法使准确测定钢中非金属夹杂物的组成、结构和数量成为可能。
非金属夹杂物是钢中的外来物质,其外观可能非常复杂(参见图1和图2)。它们的存在破坏了钢微观组织的均匀性,从而对钢的力学性能产生相当大的影响。在生产过程中,轧制、锻造或冲压往往会产生变形。研究表明,含非金属夹杂物的钢变形会引起裂纹和疲劳破坏。
传统上,包裹体按成分分类,但其来源也分为内源或外源。当钢中存在微量非金属元素,主要是氮(N)、氧(O)、磷(P)和硫(S)时,就会形成内源夹杂物。钢中的夹杂物主要是氧化物和硫化物。通常,磷的含量很少,因此磷化夹杂物很少。氧化物包裹体的组成包括非常广泛的二元、三元甚至四元化合物,它们是主要基于铝氧化物(氧化铝或铝酸盐)或硅氧化物(二氧化硅或硅酸盐)的复杂混合物。外源夹杂物是由外部污染物夹带引起的,其来源包括炉渣、糟粕、助熔剂残留物和成型材料的碎片。它们的存在和大小是高度可变的,它们的检测通常是通过在线或非破坏性的方法进行的,如超声波检测。
钢的“清洁度”:夹杂物的数量和类型
虽然用“清洁度”这个词来描述钢中非金属夹杂物的水平并不十分恰当,但在钢铁行业中仍被广泛使用。清洁度表明钢材经过了不同的工艺处理,以减少夹杂物的数量及其相关风险。
另一个经常使用的术语是“清洁钢”,它描述的钢铁产品不仅含有低水平的氧化物和硫化物夹杂物,而且还含有其他非金属元素,如氮(N),磷(P),甚至氢(H)(参见表1)。
元素 |
典型钢铁产品 |
含量(1ppm = 0.0001% wt) |
H |
铁路 |
< 1.5 PPM (0.00015% wt) |
O |
钢丝帘线 |
< 10ppm (0.001% wt) |
年代 |
天然气管道 |
< 10ppm (0.001% wt) |
N |
电动单 |
< 20 PPM (0.002% wt) |
P |
海上结构物 |
< 80 PPM (0.008% wt) |
氢不会形成夹杂物,但会因扩散到金属基体而导致脆性,最终导致过早断裂。这对于高强度钢来说尤其是个问题。的presence of aluminates may result in poor fatigue properties, while silicates are detrimental if the steel has to undergo heat treatment at a later stage.
通常钢中非金属夹杂物的数量小于0.1%。但是,由于包裹体的体积很小,包裹体的数量仍然很高。例如,在1公斤标准质量的铝、低碳钢中有1亿到10亿(109)非金属夹杂物。就规模而言,大约有:
- 长度80 ~ 130 μm的夹杂物400个;
- 10个,长度为130 ~ 200 μm;而且
- 1,长度大于200 μm。
除了硫化物和氧化物,氮化物还存在于特殊钢中,其中含有与氮(N)高度亲和的元素,如钛(Ti)。钛是一种较便宜的合金元素,越来越多地用于细化晶粒尺寸和提高钢合金的力学性能。因此,钢中的氮化钛夹杂物越来越普遍(参见图3)。最新的标准EN 10247(见下面的部分)将氮化钛夹杂物纳入了评级方法。
所需钢材质量取决于所使用的应用类型。非金属夹杂物当然对钢的质量有影响,但某些类型的影响比其他类型的影响更大。作为一个例子,对于最常见的轴承钢,AISI 52100合金,以前的研究[2]显示了“有害指数”和不同夹杂物增加与平均直径相关的材料应力的能力。正如预期的那样,“有害指数”与夹杂物尺寸之间存在明显的相关性,但氮化钛夹杂物的有害指数相对于其他同等尺寸的夹杂物更高。
包含分析的国际和地区标准
历史的发展
第一个系统的钢中夹杂物评级是由瑞典钢铁大师协会Jernkontoret(字面意思是钢铁办公室)在瑞典开发的。它被称为JK收录评级系统,源自该协会的名称[3].下面的图表(图4)描述了这些标准按时间顺序发展的情况。2006年,通过ASTM E1122标准[4]使用自动图像分析方法处理JK评级被合并到通用ASTM E45标准中并被其取代[5].2010年,所有国家标准均来自欧洲国家,如DIN 50602[6]和NF A04-106[7],并被EN 10247所取代[8]除了瑞典标准SS 111116之外,该标准去年重新发布,并附有新的JK评级图表[9].这是80年前的第一种测试方法,似乎还有很长的路要走。
现状
目前,针对钢中非金属夹杂物评估的测试方法和实践的主要国际和地区标准是ASTM E45[5], EN 10247 [8], ISO 4967[10](见表2)。
ASTM E45是主要的测试方法,但其他标准,如ASTM E1245[11]ASTM E2142[12],可用于特殊情况,如用体视学方法测定夹杂物含量和用电子显微镜评定夹杂物等级。ASTM E2283[13]描述了一种基于定量金相测量统计表征最大内生非金属夹杂物分布的方法。本实践应用统计方法来估计钢中夹杂物的极值分布。
ISO 4967相当于ASTM E45。DIN 50602[6]已被EN 10247所取代,但DIN 50602仍在欧洲广泛使用。事实上,新版本的EN 10247已于2017年初发布,并进行了相关更改,以促进其在欧洲钢铁市场的采用。
最后,还有一组标准,如ASTM E768[14], iso 3763[15], astm e340[16], astm e381[17]和ASTM E1180[18]ASTM E768提供了通过自动图像分析方法对非金属夹杂物进行评估的样品制备和评估的指南。ISO 3763解释了用宏观方法评估夹杂物。
钢铁质量标准概述
钢材质量表征标准 |
标准说明 |
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主要标准 |
En 10247:2017 [8] |
用标准图片对钢非金属夹杂物含量进行显微检查 |
Din 50602:1985-09 [6] (由EN 10247:2017取代) |
用标准图片对钢中非金属夹杂物含量进行显微检查 |
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Astm e45 - 13 [5] |
测定钢中夹杂物含量的标准试验方法 |
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Iso 4967:2013 [10] |
钢非金属夹杂物含量的测定用标准图显微照相法 |
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Ss 111116:2016 [9] |
用于定量评估金属和合金中非金属夹杂物含量的Jernkontoret夹杂物图II |
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NF A04-106 1984年10月 (由EN 10247:2017取代) |
钢铁。锻钢中非金属夹杂物含量的测定方法。第2部分:使用标准图的显微照相法 |
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补充标准 |
Astm e1245 - 03 (2016) [11] |
用自动图象分析测定金属的夹杂物或第二相成分含量的标准实施规程 |
Astm e2142 - 08 (2015) [12] |
用扫描电子显微镜测定钢中夹杂物等级和分类的标准试验方法 |
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Astm e2283 - 08 (2014) [13] |
钢和其他微观结构特征中非金属夹杂物极值分析的标准实施规程 |
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ASTM E768 - 99 (2010) e1 [14] |
钢夹杂物自动评定用试样的准备和评定的标准指南 |
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Iso 3763:1976 [15] |
锻钢非金属夹杂物含量测定的宏观方法 |
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Astm e340 - 15[16] |
宏观蚀刻金属和合金的标准实施规程 |
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Astm e381 - 17 [17] |
粗蚀刻试验钢筋、钢坯、铸坯和锻件的标准方法 |
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Astm e1180 - 08 (2014) [18] |
用于宏观结构评价的硫印刷品制备的标准实施规程 |
夹杂物分类
在最初的JK分级系统中,夹杂物被分为A、B、C和d 4组。为了评估钢中夹杂物的类型、数量和大小,将每组参考图像与钢样品的活显微镜图像进行比较。今天,大多数(但不是全部)现代标准使用这4个相同的分类组,从A到D。
而在现代标准中,包裹体是通过颜色和形态参数来定义和划分这四类(A到D)。除了非圆形颗粒的长度和宽度,圆形颗粒的直径外,还通过纵横比、轮廓、颗粒之间的水平和垂直距离等特征来区分包裹体(参见图5)。
ASTM和ISO标准对硫化物、铝酸盐、硅酸盐和球状氧化物使用A - D型命名法,但每种夹杂物类型根据其宽度进一步分为薄或厚/重(参见图6)。ISO标准为直径大于13 μm的单个球状颗粒增加了第五种DS类型。
包含分类DIN 50602
符合DIN 50602的分类标准[6],则使用不同的命名法。长形硫化物夹杂物被标记为“条纹状硫化物”(缩写为SS),铝酸盐型夹杂物被标记为“分散的氧化物”(德语Oxide, Aufgelöst,缩写为OA)。硅酸盐类夹杂物称为“条状氧化物”(缩写OS),球状氧化物因此称为“球状氧化物”(缩写OG)。
DIN 50602标准的第一个特点是由于某些钢的变形程度不足以完全溶解铝酸盐类夹杂物。它们看起来类似于细长的条纹状氧化物。因此,该标准选择了一种没有成分偏见的命名惯例。
夹杂物的大小分类与夹杂物类型有关,将它们划分为完全取决于夹杂物表面积的严重级别。用显微镜测量夹杂面积。夹杂物的基本表面积定义为100 μm²,对应的尺寸等级为0。大小类定义为:
其中i是大小类(0,1,2,…),A是包含区域。因此,包含区域加倍对应于大小类增加+1。每个大小类的范围由以下定义:
DIN 50602包含等级的比较图表
由于通常使用每个视场尺寸(显微镜)的简化夹杂物面积评级,因此不需要细分为薄/细,重/厚和大的单个D夹杂物。然而,由于人类很难用眼睛来判断区域,在DIN 50602中有一个视觉辅助比较图表。此图表显示了四种基本包含类型,并为各个大小类分别提供了示例。它还引入了6个附加的包含子类型和一个基于包含长度的评级方案。
基于特定类别大小的每个包含物的典型宽度,比较图表中会显示更多更细和更大的包含物系列,从而在包含物子类型和主要包含物类型之间形成独特的对角线关系(参见图7)。主要类型与大小类别评级相关。
由于图7所示的DIN 50602主要比较图表的特殊性,当它与突出不同包含特征的其他比较图表结合使用时,通过视觉检查将其用于包含评级可能会导致更多的混乱而不是清晰。
尽管DIN 50602标准仍在国际上广泛使用,但可能经常至少部分被误解和经常被误解。
按照新标准en10247进行分类
新的欧洲标准与其他标准有很大的不同,因为它不是来自传统的方法,而是来自数学原理。这种方法有一些好处,例如更容易实现自动图像分析方法,即使在进行人工评估时也可以进行全面的定义和分类。
然而,它的一个缺点是很难与其他标准的结果进行比较。标准结果和夹杂物之间的物理相关性导致了一些争议,阻碍了EN 10247的快速采用和普遍使用[8]行业专家。
EN 10247增加了两个新的类别,并将传统的分类方法从A、B、C和D类型修改为EA、EC、EB、ED、EAD和EF类型(见下表3)。
标准 |
|||||
Inclision类型 |
Astm e45 [5] |
Din 50602 [6] |
Nf a04-106 [7] |
Ss 111116 [9] |
En 10247 [8] |
一个 |
党卫军 |
一个 |
一个 |
EA |
|
B |
办公自动化 |
B |
B |
电子商务 |
|
C |
噩 |
C |
C |
海尔哥哥 |
|
D |
噩 |
D |
D |
艾德 |
|
- - - - - - |
- - - - - - |
- - - - - - |
- - - - - - |
含铅 |
|
- - - - - - |
- - - - - - |
- - - - - - |
- - - - - - |
英孚 |
en10247包含类别
EN 10247标准首先根据颜色(灰色级别),然后根据形状(细长或球状),最后根据排列(分散或对齐)对夹杂物进行分类。这种夹杂物的分类产生了4类:α (α)、β (β)、δ (δ)和γ (γ),如图8所示。其中EAD为含氧硫化物,EF为氮化钛。
评定夹杂物的方法
根据ASTM和ISO标准,用于评定夹杂物的方法需要160毫米的测量2(ASTM)或200毫米2(ISO)抛光(未蚀刻)区域的样品在100倍放大。视场调整为每边0.71毫米的正方形。下面的图9显示了ASTM/ISO和EN 102417钢夹杂物评级溶液所使用的评级方法的流程图。显微镜使用LAS X钢铁专家徕卡微系统的软件就是这样一个188金宝搏的网址解决方案的评级包含。
包含评级解决方案的流程图
包含评级方法的典型工作流
用微观方法评定夹杂物的典型工作流程如下图10所示。工作流程从取样开始,即定义样品的数量和定位,以代表被测批次,然后是金相样品制备。样品制备对分析的可重复性和结果的质量有很大的影响,特别是在自动评级解决方案中。下一步涉及到根据标准方法(最差字段、最差包含、统计分析等)选择要执行的分析程序。一旦应用了一种方法,报告的结果应包括根据标准计算的严重程度或指数的分类表。在评估钢材是否符合用户规格时,严重程度/指数至关重要。
样品制备(工作流程的第一步)
用于非金属夹杂物分析的金相样品制备(参见图11)可能具有挑战性,因为在最后没有蚀刻,并且抛光步骤应该产生平坦的表面,没有划痕和其他缺陷,如孔或拉出,点蚀和彗星尾(参见图12)。氧化物比基体相更硬,磨损速度更慢,而硫化物则更软,磨损速度更快,因此抛光后的样品显示出“浮雕”问题(图12)。风险在于样本形状的扭曲。在未经热处理的钢中,对试样进行淬火和回火以硬化基体,避免缺陷,效果良好。建议在硬化后进行机械磨削,以保持表面不受氧化或脱碳影响。
准备缺陷
减少样品制备中工件数量的一些一般性建议如下:
- 一般情况下,最后一步抛光应在低绒布上涂抹1 μm金刚石浆料。如果样品的点蚀是一个问题,那么应该尝试无水悬浮液和非水基(例如,酒精)润滑剂;
- 对于软(未硬化)钢,建议使用碱性胶体二氧化硅或酸性胶体氧化铝来去除划痕,但这应在最小压力和时间下进行,以避免试样的松动和化学蚀刻。但是,如果要进行电子显微镜分析,则不建议使用胶体二氧化硅或氧化铝进行抛光;
- 一般不建议使用超声波清洗,因为它会在夹杂物周围产生气穴效应;
- 如果出现问题,建议遵循ASTM E768中描述的规则[14]标准;
样品制备质量的显微观察(工作流程的第一步)
在500倍时,可以看到一些包裹体边缘的窄亮线,表明有沟渠(图13B)。确定图像分析系统是否会检测到这些沟渠的方法包括从消光位置缓慢旋转偏光器(图13A中的第6项),以查看是否有任何明显的夹杂边缘运动。如果从迪拜国际资本brightfield使这些沟槽由亮变暗,说明样品制备质量较差。样品制备不良的风险是,包裹物可能比实际尺寸大。
即使是最后抛光时留下的微小划痕,通常也会在下面看到迪拜国际资本在500 x。正常情况下,这些划痕随着偏光片的旋转而消失,在较低放大倍率下也不会影响夹杂率。此外,软件会自动将它们中的大部分作为工件删除,即使它们仍然可见。
斜光也是一种观察高度差的有效方法,尽管它不能提供任何颜色信息。
一旦样品制备方法得到优化,就可以选择评估程序。
评定钢夹杂物的图像分析解决方案(工作流程中的步骤II和III)
LAS X钢专家显微镜软件
手动解决方案
的LAS X钢铁专家手动解决方案允许分析样本上具有代表性数量的区域(下图16)。它还与最差字段或最差包含等标准方法兼容。不需要带电动工作台的显微镜,因为分析是手动进行的。
生成报告(工作流中的第四步)
这两个LAS X钢铁专家自动和手动解决方案可以根据获得的结果轻松、快速地生成报告。用ASTM E45标准分析得到的结果的报告示例如图17所示。
如上所述,使用LAS X钢铁专家自动或手动解决方案,可快速生成结果报告。图18显示了根据DIN 50602标准分析结果生成的报告。
总结
一般来说,钢的质量是通过表征和分析其中存在的非金属夹杂物来评估的。有各种国际和地区标准,如EN 10247, ASTM E45, DIN 50602和ISO 4967,详细描述了用于钢夹杂物等级的分析方法。本报告概述了钢铁质量是如何确定的,并提出了实现这一目标的实际解决方案。
钢铁的质量对运输、金属加工、电力和建筑等行业至关重要。为确保符合外部或内部标准,非金属夹杂物检测的精确可靠的质量保证工作流程至关重要。
的LAS X钢铁专家来自徕卡微系统的软件与徕卡显188金宝搏的网址微镜相结合,提供了一个快速和灵活的解决方案,在夹杂物方面评定钢材质量。有自动和手动配置,解决方案可以针对所需的工作流程进行优化。
进一步的阅读
- Dekkers, R.,钢液中非金属夹杂物的研究,鲁汶大学地质学系博士学位论文,比利时,2002;
- Monnot, J., hertier, B., Cogne, J.Y.,熔化方法、夹杂物类型和尺寸与轴承钢抗疲劳性能的关系,钢制造工艺对轴承钢质量的影响,Hoo, J.J.C.,编辑,STP 987, ASTM国际(国际测试材料协会美国分会),费城,美国,1988;149 - 164页。
- Rinman, B.等人,“钢中夹杂物的估计图表”,Jernkontoret Ann。,卷120,1936,pp. 199-226
- ASTM E1122-96(2002), 2006年撤回,使用自动图像分析获得JK包含等级的标准实践,ASTM国际(国际材料测试协会美国分会)
- ASTM E45 - 13,测定钢夹杂物含量的标准试验方法,ASTM国际(国际材料测试协会美国分会)
- DIN 50602,退出2010,金相检验;使用标准图评估非金属夹杂物含量的特种钢显微检查,DIN(德意志研究所für Normung)
- NF A04-106 1984年9月,2010年退出,钢铁:锻钢非金属夹杂物含量的测定方法,第2部分:使用标准图的显微方法,AFNOR (Association Française de Normalisation)
- EN 10247:2017,使用标准图片对钢非金属夹杂物含量进行显微检查,CEN(欧洲标准化委员会)
- SS 111116: 2016,金属和合金中非金属夹杂物含量定量评估Jernkontoret夹杂物图II, SIS(瑞典标准协会)
- ISO 4967:2013,钢-非金属夹杂物含量的测定-使用标准图的显微照相法,国际标准化组织
- ASTM E1245 - 03(2016),通过自动图像分析确定金属夹杂物或第二相成分含量的标准实施规程,ASTM国际(国际材料测试协会美国分会)
- ASTM E2142 - 08(2015),使用扫描电子显微镜对钢中夹杂物进行分级和分类的标准试验方法,ASTM国际(国际材料测试协会美国分会)
- ASTM E2283 - 08(2014),钢和其他微结构特征中非金属夹杂物极值分析的标准实施规程,ASTM国际(国际材料测试协会美国分会)
- ASTM E768 - 99 (2010) e1,钢自动夹杂物评估样品制备和评估标准指南,ASTM国际(国际材料测试协会美国分会)
- ISO 3763:1976,锻钢。非金属夹杂物含量的宏观评估方法,国际标准化组织
- ASTM E340 - 15,宏观蚀刻金属和合金标准实施规程,ASTM国际(国际材料测试协会美国分会)
- ASTM E381 - 17,钢筋、钢坯、铸坯和锻件宏观蚀刻测试的标准方法,ASTM国际(国际材料测试协会美国分会)
- ASTM E1180 - 08(2014),用于宏观结构评估的硫印刷品制备标准实施规程,ASTM国际(国际材料测试协会美国分会)
- Dambon, O., Behrens, B.,无缺陷抛光钢表面的工艺策略